A.Nyten等通過高溫固相反應(yīng),以硅酸鋰(Li:Si0,)、草酸亞鐵(FeC:04。H20)和正硅酸乙酯( TEOS)為原料率先制備了Li2MSiO4化合物,其步驟如下:將原料按化學(xué)計量比均勻分散在丙酮中,并與10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的碳凝膠充分研磨混合,加熱使丙酮揮發(fā),最后將混合物在CO/CO,混合氛圍(1:1體積百分比)中加熱至750℃并焙燒24 h得到目標(biāo)產(chǎn)物。合成的材料粒徑在150nm左右,電化學(xué)測試結(jié)果表明:在60℃、C/16倍率、2.0~3.7 V電壓范圍內(nèi),首次充電電壓在3.1V,第二次充電電壓降為2.8V,以后循環(huán)均在2.8V,放電電壓在2.76V。這一結(jié)果表明,第二輪充電電壓降低的原因可能是由于首次充
電后材料
發(fā)生了相轉(zhuǎn)變,由短程有序的固溶體轉(zhuǎn)變成長程有序的結(jié)構(gòu)。前2次充電容量高達(dá)165mA.h.曠1,達(dá)到脫出1個鋰的理論容量(166mA.h.曠1)的99%,第3次循環(huán)的充電容量為140mA.h.曠1,而平均放電容量穩(wěn)定在130mA.h.g-l左右,循環(huán)10次后容量保持在84%左右,呈現(xiàn)出了較好的充放電可逆性。
Dragana Jugovic等人將Fe(N03)3. 9H20,Li2C03,Si02按Li:Fe:Si摩爾比2:1:1分散在水中并添加4%葡萄糖作為碳源,混合后干燥,采用固相合成方法合成了Li:FeSi0。,合成氣氛( Ar+5%H:),在750 0C煅燒2h,葡萄糖分解后的碳含量大約在1.3%,生成的碳可以阻止Li,F(xiàn)eSi0。顆粒的長大。如果合成溫度在700℃,合成產(chǎn)物是Li:Si0,和Fe,0。,如果將溫度提高到750℃,th后可以形成Li2FeSi0。。但是通過XRD和Mossbauer譜的研究結(jié)果表明,此種方法合成的材料有可能發(fā)生了Li和Fe互換了位置。
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