其Pechini溶膠一凝膠法的步驟如下:使用乙二醇和檸檬酸作為絡合劑,硝酸鐵、CH,COOLi和Si0:粉末為原料的摩爾比為2:1:1,將三者混合攪拌th,靜置一個晚上使其形成溶膠,將得到的溶膠在80℃干燥24h以上,將研磨后得到的干凝膠粉末于700 0C的惰性氣氛下至少反應th后冷卻至室溫,即得到目標產(chǎn)物Li2MSiO4。
T.Muraliganth等‘.141采用微波一溶劑熱合成法制備了納米Li2FeSi0。和Li2MnSi04材料。他們將一定量的正硅酸乙酯(TEOS),氫氧化鋰和乙酸鐵或無水乙酸錳或四水和醋酸錳(Ⅱ)溶于30mL四乙二醇(TEG),并轉移到適用于微波系統(tǒng)的石英容器中。反應物的濃度或Mn2+和(Si0。)扯。均勻的溶液被密封在石英器皿中并放置在微波爐中,體系的溫度和壓力是自動控制系統(tǒng)。工作頻率為2.45GHz,恒功率為600W 25min,溫度和壓力20min后分別達到300℃和30bar,之后在300℃維持Smin后冷卻至室溫。洗滌除去TEG。此樣品與蔗糖混合在氬氣氛650℃加熱制備成Li:MSi04/C納米復合材料。
通過X射線衍射、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、拉曼光譜、電化學測量和差示掃描量熱法測試了Li2MSiO4/C和Li2FeSi0。/C材料的性能,Li:FeSi0。/C材料展示了好的倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性,在室溫和55℃放電容量可以分別達到148mA.h.g-1和204mA.h。g。1。雖然Li:MnSi04/C在室溫和55℃放電容量可以分別達到210mA.h。g-1和250mA.h。g-1,但其倍率性能和循環(huán)性能較差,兩種材料電化學性能的差異可歸于脫鋰時結構穩(wěn)定性的差異。Mn3+的Jahn-Teller嘀變、歧化和溶解及較低的電子導電性(Li2MnSi0。約10-16S.CIIl-1,Li2FeSi04約10-14S.CIIl-1)。除此,DSC測試結果顯示,Li2MSiO4的熱穩(wěn)定性也較差。
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